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含磷环氧树脂固化动力研究(三)
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| 本研究所采用的单体DOPO-HQ是1种侧链含磷且具有双羟基官能团的中间体，与环氧树脂在催化剂三苯基磷作用下可以反应生成含磷环氧树脂，并采用芳香族二胺4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)固化。环氧树脂固化反应常见的动力学研究方法主要有傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)与示差量热扫描法(DSC)，通过示差量热扫描法(DSC)研究自行合成的含磷环氧树脂的固化反应，研究了非等温过程的固化反应动力学，为含磷环氧树脂的应用提供固化反应的工艺参数。
2、含磷量对固化条件的影响 环氧树脂的固化条件可以用DSC扫描曲线来确定。图3为ω(磷)=1%环氧树脂固化体系不同升温速率下DSC曲线，可见升温速率增大，固化的峰值温度向高温方向移动。由于DSC曲线峰顶温度随升温速率不同而变，因此在测定热固性材料的固化温度时，会因升温速率不同而得出不同的固化温度，为此采用T-β图外推法求固化工艺温度近似值。以ω(磷)=1%固化体系为例，将不同升温速率下固化反应放热峰的起始温度Ti、峰顶温度Tp和峰终温度Tf作成曲线，结果如图4所示。
含磷环氧树脂固化动力研究（三） 从图中外推可得3个固化工艺温度，分别为：Ti=82.77℃、Tp=134．92℃、Tf=197．94℃。 其他含磷量下固化反应特征温度列于表3。 表3 不同含磷量环氧树脂固化反应特征温度
由表3可见，随着含磷量的增大，环氧树脂固化体系的Ti、Tp、Tf均呈下降趋势，这与活化能的变化趋势一致。综合以上条件以及实际操作情况确定固化工艺为110℃固化1h，150℃固化4h，180℃固化1h。 四、结论 用DSC法研究E-51/DOPO-HQ/DDM环氧体系的固化反应，推导出了不同含磷量体系固化反应动力学参数：反应级数n及活化能E。研究表明，含磷单体的加入使固化反应活化能降低而反应级数不变。利用DSC分析确定了固化工艺应为110℃固化1h，150℃固化4h，180℃固化1h。 |
