以C9混合芳烃为原料合成三甲苯麝香
Synthesis of Musk Tibetene Using a Mixture of C9 Heavy Aromatics
刘焕宏 李杰 于旭霞 辛峰
摘 要：介绍了以C9混合芳烃为原料合成西藏麝香的工艺.通过考察反应时间、反应温度等影响因素,得到较佳的工艺条件:烷基化反应的催化剂加入量为2%,反应温度为10 ℃,反应时间为3 h;硝化反应温度为20～70 ℃,反应时间为4 h,在95%乙醇中结晶.该工艺具有原料易得,工艺路线简单的特点,有较好的工业应用前景.
关键词：三甲苯麝香;C9混合芳烃;烷基化;硝化;重结晶
分类号：TQ241.14 文献标识码：B
文章编号：1005-1090(2005)01-0031-03
作者简介：刘焕宏(1971-),男,辽宁锦州人,硕士生.
作者单位：刘焕宏（天津大学,化工学院,天津,300072）
李杰（辽宁工学院,材料与化学工程学院,辽宁,锦州,121001）
于旭霞（辽宁工学院,材料与化学工程学院,辽宁,锦州,121001）
辛峰（天津大学,化工学院,天津,300072）
参考文献：
[1]唐桂云.香料生产技术与应用[M].广州:广东科技出版社.2000. 674-675.
[2]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工业出版社.2000.650-651.
[3]夏铮南,王文军.香料与香精[M].北京:中国物资出版社.2001.317-319.
[4]黄荣荣,马江权.一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯[J].高校化学工程学报.2000,14(6):593-596.
[5]马江权,黄荣荣.三甲苯麝香合成新工艺的研究[J].高校化学工程学报.2001,15(5):458-461.
【申请（专利）号】 CN03134102.0 【申请日】 2003.08.13
【名称】 以C9混合芳烃为原料合成三甲苯麝香的方法
【公开（公告）号】 CN1488621 【公开（公告）日】 2004.04.14
【主分类号】 C07C205/06 【分类号】 C07C205/06;C07C201/06
【颁证日】 【优先权】
【申请（专利权）人】 锦州石化精细化工有限公司 【地址】 121001辽宁省锦州市古塔区锦朝路2号
【发明（设计）人】 李杰;左成慧;赵东;刘焕宏 【国际申请】
【国际公布】 【进入国家日期】
【专利代理机构】 锦州辽西专利事务所 【代理人】 李辉
【摘要】
一种工艺简单、流程短、收率高、产量高、无需纯连三甲苯、易分离的以C9混合芳烃为原料合成三甲苯麝香的方法，为取1，2，3-三甲苯10～98％(重量)和90～2％(重量)C7～C10烷类溶剂作为原料；在路易氏酸催化剂及助催化剂存在下用烷化剂将原料进行烷基化，所说的路易氏酸催化剂、助催化剂和烷化剂与原料的重量比为0.5～4∶5～10∶90～120∶100，烷基化反应温度为5～55℃、反应压力为0.1～0.2MPa、反应时间0.5～2hr，合成出5-叔丁基-1，2，3-三甲基苯中间体；经蒸馏提纯后，在合成的中间体中加入硫酸和硝酸进行硝化反应，硫酸和硝酸与合成的中间体的重量比为8～12∶4～8∶1，得到三甲苯麝香；用乙醇进行重结晶后，得到三甲苯麝香成品。
【主权项】
1、一种以C9混合芳烃为原料合成三甲苯麝香的方法，其特征是：取1，2，3-三甲苯10～98％(重量)和90～2％ (重量)C7～C10烷类溶剂作为原料；在路易氏酸催化剂及具有选择作用的助催化剂存在下用烷化剂将原料进行烷基化，所说的路易氏酸催化剂、助催化剂和烷化剂与原料的重量比为0.5～4∶5～10∶90～120∶100，烷基化反应温度为 5～55℃、反应压力为0.1～0.2Mp、反应时间0.5～2hr，合成出5-叔丁基-1，2，3-三甲基苯中间体；经蒸馏提纯后，在合成的5-叔丁基-1，2，3-三甲基苯中间体中加入硫酸和硝酸进行硝化反应，所说的硫酸和硝酸与所述合成的5-叔丁基-1，2，3-三甲基苯中间体的重量比为8～12∶4～8∶1，得到三甲苯麝香；用乙醇进行重结晶后，得到三甲苯麝香成品。
主要成分：三甲苯麝香
人工麝香价格： 5000元/100g
天然麝香关键是纯天然，中药讲究道地药材，这就是区别。
价格现在是没有价了，一个省会里也就平均有几克真的天然麝香，一般人是买不到的。
人工的麝香大概在5元一克,5400一公斤
区别就是人工的不如天然饿品度高 人工的麝香大概是天然的10分之一
在青海和宁夏比叫好买
人工合成“麝香”的价格为4元/克左右，不过要去药材批发点买才是这个价，如河北安国药材市场。
人工合成“麝香”与天然“麝香”的区别是天然生成与合成，纯天然与人工合成其香味，药性均有不同。
天然麝香的主要成分是“麝香酮” ，但还含有几十种其它已知的和未知的成分；并且天然麝香中的所有成份都是动物体内的纯天然有机成份。
而人工化学合成的麝香酮由于不是出自生物体内，缺少起码的生物活性，治疗范围和治疗效果都不尽人意！ |
